strange laboratory of 레드라쿤

그러나 가열, 분해 중에는 제거되고, 본 반응은 반복되어 용액은 더욱 진하게 되며 유기물의 반응은 격렬하다.

① 삼각플라스크(E)에 0.1N H2SO4 표준용액 20ml + 혼합지시약 4~5방울을 넣는다.

② 증류플라스크(C)에 희석 분해액 (10ml)를 깔대기(F)를 통해서 넣는다.

(증류수로 용기에 묻은 시료액을 씻어 넣음)

③ 수증기 발생플라스크(A)에 물(1/2)을 넣고 항온기로 가열한다.

④ 플라스크(A)에서 수증이가 밀려나오면 깔대기(F)를 통하여 중화용 NaOH용액을 적당량

가하여 증류플라스크(C)의 액이 알칼리가 되도록 한다.

⑤ 증류플라스크(C)에서 발생되는 암모니아는 플라스크(A)에서 나오는 수증기에 밀려서 냉

각관(D)를 통하여 삼각플라스크(E)로 들어가서 황산과 반응하여 (NH4)2SO4를 형성한다.

(약 30~40분간 증류)

⑥ 증류가 끝나면 삼각플라스크(E)를 들어내고 냉각관의 끝부분(G)을 증류수로 잘 씻어

삼각플라스크(E)안에 넣은 후 가열을 멈춘다.

⑦ 마지막으로 세척 과정에서는 삼각플라스크(E)를 들어내고 증류수를 넣은 용기를 놓고,

코크(c)를 열고, 코크(b)를 닫으면 감압에 의하여 용기의 물이 역류되어 증류플라스크(C)

가 세척되며 이때 역류병(B)에 모인 물은 코크(a)를 열어 제거한다.

● blank test 란 시료이외의 물질(시약, 황산, 증류수 등)에 질소가 존재할 수 있기 때문에

오차를 줄이기 위해서 실시하는 실험이다.

(Kjeldahl장치 사용 시 처음에는 blank test를(증류 플라스크에 물을 넣고 실험)을 한 후

두 번째 본 실험(증류 플라스크에 분해액을 넣음)을 하는 두 번의 조작을 거친다.)

3)중화

● 혼합지시약(Methyl Red+Bromocresol Green)과 4%H3BO3이 들어있는 붕산용액(붉은색)

을 20ml 삼각 플라스크에 측정하여 넣는다.

● 식힌 플라스크를 Hood에서 꺼낸 후 붕산용액을 kjeldahl증류 및 중화장치에 연결한다.

이때 kjeldahl 증류 및 중화장치의 한쪽에는 35%의 NaOH를 다른 한쪽에는 증류수를 장

치하여 증류 및 중화 과정을 통해 시료가 초록색으로 변하는 것을 확인한다.

4)적정

● 증류&중화과정이 끝난 삼각플라스크에 포집된 NH4H2BO3를 0.1N HCl를 이용하여 적정

하여 붉은색으로 변함 여부를 확인한다.(시료적정량)

● kjeldahl 증류&중화장치를 이용해 분해플라스크를 세척한다.

● 최종의 결과값을 계산 수식에 넣어 조단백질의 양을 구한다.

6. RESULT

ISP를 시료로 하여 시료의 채취량을 0.5g 으로 하고 혼합촉매 10g, 진한 H2SO4 20ml를 가하여 분해 한뒤 분해액을 200ml로 희석하여 20mL 채취한 뒤 증류과정을 시행하였다. 0.1N - H2SO4표준용액의 수기 채취량은 20ml이고 0.1N - NAOH 표준용액의 역가는 1.032 이였다. 여기서 0.1N - NAOH 용액의 적정소비량은 공시험때 18.9mL였고 본시험때 14ml였다. 그리고 콩단백의의 질소 - 단백질 환산 계수는 6.25이다. 이것으로 ISP의 조단백량을 계산하면 다음과 같다.